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七粒蓋邁希CVD合成鑽石的寶石學和譜學特徵    

李建軍1    範澄興2

大陸國家黃金鑽石製品品質監督檢驗中心暨山東省計量科學研究院

高級工程師,中國國家珠寶玉石品質檢驗師(CGC),CGC考試命題專家委員會成員,山東省黃金珠寶標準化技術委員會秘書長、委員,中國品質檢驗協會會員,全國首飾標準化委員會委員,中國國家黃金鑽石製品品質監督檢驗中心副主任。以第一作者發表論文50多篇,包括gems & gemology共3篇,The Australian gemologist和英國The journal of gemology英文論文6篇,中文核心期刊3篇、EI核心期刊1篇

本文刊登在2016年12月4日台灣   中華珠寶鑑定協會 [第一屆珠寶學術年會] 論文集

1  引言

鑽石具有卓越的材料性能,各個國家競相開發人工合成。進入21世紀以來,技術上取得了重大突破,利用化學氣相沉澱法合成的單晶金剛石板片直徑可達到幾十毫米,厚度達到數毫米[1],而俄羅斯的新鑽科技公司已經合成出可切磨成10.02ct刻面拋光品的合成鑽石(最新消息已超過15ct),而其毛坯重達32.26ct[2]。合成鑽石的成功,促進了更低成本、更高機會使用大顆粒單晶金剛石這一高性能材料。但從另一個角度,作為某些領域,天然品與合成品應該明確區分,充分披露有關資訊,區別標注[3]。珠寶玉石領域為了滿足區分的要求,需要對不同生產廠家的合成鑽石進行較全面的測試,以形成完善的資料庫,為天然合成鑽石的鑒定提供依據。

蓋邁希公司(Gemesis Inc)是美國著名的合成鑽石公司,儘管該公司於2014年已更名為Pure Grown Diamond[4]。但由於蓋邁希是最早合成出大顆粒低成本商業鑽石的公司之一,其產品一度成為各研究機構的標本。前人針對其利用高溫高壓法和化學氣相沉澱法合成的產品進行過的研究[56]。然而,有些方面的資料並未涉足,在某些普及型檢測儀器觀測、檢驗下,會呈現哪些特徵,前人介紹的資訊並不多。為此,中國國家黃金鑽石製品品質監督檢驗中心對7粒蓋邁希公司的產品,使用普及率較高的檢驗手段,進行了測試試驗。

2  樣品與測試方法

共7粒0.08g~0.11g的化學氣相沉澱法合成的刻面型樣品。樣品有關資訊見表1。

借助10倍放大鏡,色溫在5500~7200K的螢光燈,結合寶石顯微鏡參考中國天然鑽石分級標準[7],對拋光鑽石賦予了相當於天然品級別的顏色、淨度等級。借助寶石顯微鏡,採用多種照明方式,觀測了樣品的表面形貌及內部特徵,顯微鏡上載入正交偏光片後,觀察了樣品的異常消光情況。

借助南京寶光檢測技術有限公司生產的長短波紫外螢光燈,在暗室下觀察發光情況,長波紫外燈波長為365nm,短波波長為253.7nm,功率為常規寶石學領域慣用的4瓦特。

使用廣州標旗電子科技有限公司生產的科思凱牌GLIS3000螢光磷光觀測儀(激發光源為190~360nm)觀測了所有樣品的發光情況。利用戴比爾斯集團下屬的鑽石分級與研究國際學院(the International Institute of Diamond Grading & Research in De Beers Group of Companies, (IIDGR))生產的DiamodViewTM(紫外光源波長小於225nm)精細觀測了樣品發光特徵。

利用廣州標旗電子科技有限公司生產的科思凱牌GEM3000型紫外-可見光-近紅外分光光度計,用反射法採集了樣品的光譜圖,由於拋光鑽石自冠部射入的光線大部分會經亭部全反射後返回冠部射出,因此反射譜圖相當於透射/吸收譜圖。波長解析度約1nm。

同樣借助GEM3000,使用其紫外光源激發樣品,手動關閉紫外光源(波長為190~360nm)後,手動多次採集樣品的磷光光譜,儘管手動採集譜圖時間間隔不均等,但從儀器自動保存的檔可見,兩個譜圖間隔約1秒鐘。

使用廣州標旗電子科技有限公司試製的光致發光光譜儀,用405nm鐳射激發樣品,採集樣品的光致發光光譜。所使用的軟體與GEM3000配置的軟體相同,均為科思凱光譜分析軟體。

借助Nicolet iS5型傅立葉變換紅外光譜儀,配PIKE公司(PIKE Technologies Co.)生產的上置式漫反射附件(UpIR™ diffuse reflectance accessory),採集樣品內反射(相當於透射)紅外光譜圖,測試設置解析度為8cm-1,共聚焦透射和磷光消失後透射圖譜均掃描計數32次。磷光消失前所測譜圖掃描計數為4次。

表1、樣品基本資訊

樣品編號

腰圍鐳射刻蝕印記

合成方法

品質(g)

顏色*

淨度*

形狀

發光性

LW:365nm,

SW:253.7nm

HC11

GEMESIS CREATED LG10080509

CVD

0.1028

I

SI2

切角公主方

LW:無,SW:弱白

HC12

GEMESIS CREATED LG10066315

CVD

0.0858

I

VVS1

公主方

LW:無,SW:弱白

HC13

GEMESIS CREATED LG10053404

CVD

0.0806

H

VS1

LW:無,SW:極弱白

HC14

GEMESIS CREATED LG10061909

CVD

0.0816

I

SI1

LW:弱白,SW:中-弱白,具5~7秒白色弱磷光

HC15

GEMESIS CREATED LG10054415

CVD

0.0821

I

SI1

LW:無,SW:弱白

HC16

GEMESIS CREATED LG10070302

CVD

0.1085

K

VVS2

切角公主方

LW:無,SW:弱白

SD1

GEMESIS CREATED LG10070908

CVD

0.08347

H

VS1

LW:無,SW:弱白

*參考中國國家標準關於天然鑽石的分級規則分級[7]

3  測試結果與討論

3.1  放大檢查特徵

3.1.1  樣品淨度特徵

樣品呈現的包體是黑點(HC11)、伴有黑色碳質的羽裂(HC11、HC14、HC15)。

淨度級別相當於VS及以上樣品包體難以識別。

3.1.2  正交偏光顯微鏡下特徵

樣品在正交偏光下樣品普遍呈現平行分佈的異常消光(圖1左),個別角度也可見似“榻榻米”形態的異常消光(圖1右)。

圖1左

圖1右

圖1、白色樣品正交偏光顯微鏡下普遍可見的平行異常消光帶(左拍攝於HC14樣品、右拍攝於HC15樣品)

3.2  發光性

所有樣品在寶石學紫外螢光燈下,均具有一定的螢光性。無一例外,所有樣品短波下螢光強度強于長波下螢光(多數樣品長波下呈惰性)。而HC14樣品在短波紫外燈關閉後,肉眼可識別到持續5~7秒的弱白色磷光。

科思凱GLIS3000螢光磷光觀測儀初次檢查其發光性時,所有樣品均未呈現磷光,即在暗箱中拍攝的影像全黑。但對所有樣品在10分鐘內進行間歇性激發(進入測量模式,開啟紫外光源,測量完畢激發源關閉)近20次發現,大多數樣品從無磷光發展為具有較強的磷光。以HC11~HC16為例,如圖2所示,自左到右以此為HC11、HC12、HC13……HC16。但HC13始終未呈現磷光。

圖2、樣品在10分鐘內進行間歇性紫外光照射後,自上而下磷光變化趨勢(頂端,首次測試所有樣品未呈現磷光;底端,間歇性激發近20次後多數樣品呈較強磷光;中部19排,磷光圖疊加弱可見光圖以便能看清樣品輪廓)。

DiamondViewTM下自所有樣品亭部可觀測到較為規則的平行層理結構,儘管螢光色有所差別,但基本呈現帶綠色調的藍色螢光,所有樣品呈強磷光。

3.4  譜學特徵

3.4.1  紫外可見近紅外分光光譜(UV-VIS-NIR)

樣品在紫外區呈現出分別以230、270、375nm為中心的吸收譜帶,此外自350nm左右至550nm譜帶,所有樣品均表現出了近乎連續的吸收漸弱趨勢,除了這區間的375nm吸收峰之外。如圖3。

圖3、樣品的UV-VIS-NIR圖,呈270nm特徵吸收峰

3.4.2  磷光光譜

所有樣品幾乎都呈現出以大約325nm和大約545nm為中心的磷光峰帶(如圖4所示),除HC12樣品未表現出明顯的325nm譜帶外,其餘樣品都呈現出了該磷光帶,而除HC13樣品325nm譜帶強於545nm譜帶外,其餘樣品的545nm譜帶強於325nm帶。儘管在磷光尚未完全釋放完即結束了測試,但從譜圖來看,所有樣品磷光持續時間超過2秒,多數在5秒以上,而HC11樣品測試10s所得到的譜圖中仍呈現明顯的大約325nm和大約545nm為中心的磷光峰帶。

圖4、樣品磷光光譜示意圖(HC11、HC14、HC16)

3.4.3  光致發光(PL)光譜

PL譜(圖5左)中所有樣品都呈現737nm峰(見圖5右上圖),都具有450nm螢光帶,此外,所有的樣品均有以約480或510nm為中心的寬螢光譜帶。而HC13樣品在415nm~處呈弱發光峰(圖5右下)。

圖5左

圖5右上

圖5右下

圖5、樣品的PL譜,均呈737nm發光峰(右上),而HC13樣品呈415nm發射峰(右下)

3.4.4  紅外光譜

所有樣品僅表現出鑽石的本征譜圖,即全部為較純淨的IIa型鑽石。如圖6所示。

圖6、樣品的紅外光譜圖

4  討論

樣品在常規寶石學方法中,儘管具有黑色碳質包體、在正交偏光鏡下呈現平行層狀結構或榻榻米形態、寶石紫外燈下具有短波螢光強于長波發光性的情況,但這似乎不能為認定合成成因提供結論性證據,特別是黑色碳質包體,在天然成因鑽石中也常常見到。而某些面狀位錯發育的天然鑽石,特別是一些天然成因晶片切磨後,在正交顯微鏡下偶爾可見平行層理結構。儘管這7粒樣品在紫外螢光燈下發光性具有非同天然的一致性。但罕見情況下,天然鑽石也可以呈現短波螢光較強的情形。

據設備商介紹,科思凱GLIS3000螢光磷光觀測儀原本是為篩查小顆粒高溫高壓法合成鑽石而推向市場的一款儀器,因為高溫高壓法合成小顆粒無色鑽石含有微量的硼元素,從而引發較強的磷光性。設備商不建議使用該儀器作為CVD合成品檢查的工具,眾多的鑽石批發商也廣泛認為,該儀器對CVD合成鑽石激發不會產生磷光效果。但本次實驗表明,在多次激發的情況下,有些CVD合成鑽石可以呈現磷光性,而且隨著激發光照的增加,鑽石磷光強度增強。

紫外可見近紅外光譜呈現230nm吸收譜,筆者認為這歸屬於IIa型鑽石禁帶能量5.47eV(電子能帶隙)引發的吸收,儘管5.47eV能量對應的準確波長位於225nm處。呈現230nm強峰而不是225nm吸收可能與設備測試的截止邊設置有關。270nm峰被認為是單原子替位氮引發,而375nm與氮的聚合有關聯。

Gaillou E.等人(2012)認為[8]. 天然含硼鑽石在會呈現500nm和/或660nm為中心的磷光譜帶。而本次實驗樣品表現出的磷光帶中心位於330nm和550nm,結合樣品光致發光(PL)光譜在500nm~處呈現的寬發光譜帶,筆者認為,這些寬頻也與硼元素有關。之所以譜帶中心位置不同,可能與激發光源不同,Gaillou E.等人採用的是固定波長254和365 nm光激發,而本文採用了190nm~360nm連續光源激發。此外,硼含量差別巨大影響磷光能量強度差異,從而造成發光譜帶中心發生位移的可能性也存在,因為Gaillou E.等人所採用的樣品為典型IIb型,而本文所有樣品硼含量低於紅外光譜檢測限(參見圖6)。

光致發光光譜較為成熟的實驗結論認為,737nm峰與矽有關的缺陷相匹配,而415nm峰與N3相關。415nm峰的出現,印證了紫外可見光譜中270nm指證的樣品含氮,且證實了氮原子出現了聚合,這與上文對375nm峰的歸屬相呼應。

紅外光譜未識別到與硼、氮有關的吸收峰,說明這些痕量元素含量低於紅外光譜檢測限,但並不意味著不含硼、氮等元素。

5  結論

通過對7粒原蓋邁希公司生產的化學氣相沉澱法合成鑽石的測試,獲得如下幾點認識:

單一的檢測手段特別是常規寶石學方法,試圖判定鑽石的成因具有較大的風險,即使樣品的結構特徵、紫外燈下的發光特徵,都不能作為樣品成因的結論性證據。

現代先進測試技術的應用,對一些傳統意識發起了挑戰,如傳統認為磷光性篩查對CVD合成鑽石無效,但本次實驗證實改進測試方法,磷光篩查儀可以為CVD合成鑽石與天然鑽石的區分提供參考依據;傳統觀點認為含有N3心的鑽石為天然成因,但合成技術的進步使得N3心也可以出現在合成品中。

隨著測試技術的提高,一些精密型儀器的推出,為我們進一步探究鑽石內部的秘密提供了證據,原來在紅外光譜中難以識別到氮、硼元素的部分IIa型鑽石,我們借助新的光譜技術,比如光致發光光譜、磷光光譜等,有可能識別到氮、硼元素存在的證據。

此外眾多天然品中的小概率事件的存在,比如強的磷光、規則的生長紋理、與矽有關的缺陷的存在,促使檢驗機構應該對樣品採集盡可能多的測試資訊,綜合分析,判斷鑽石的成因。

 

致謝:感謝河北地質大學呂福德教授提供樣品進行測試,感謝廣州標旗電子科技有限公司總經理宋金達先生提供測試幫助,並對譜圖分析提供幫助。

參考文獻:

[1]  Philip M. Martineau, Simon C. Lawson, Andy J. Taylor, Samantha J. Quinn, David J. F. Evans, and Michael J. Crowder. (2004)IDENTIFICATION OF SYNTHETIC DIAMOND GROWN USING CHEMICAL VAPOR DEPOSITION (CVD). GEMS & GEMOLOGY, Vol. 40, No. 1, pp. 2–25.

[2]  Ulrika F.S. D’Haenens-Johansson, Andrey Katrusha, Kyaw Soe Moe, Paul Johnson, and Wuyi Wang. Large Colorless HPHT Synthetic Diamonds from New Diamond Technology. Gems & Gemology, Fall 2015, Vol. 51, No. 3. pp. 260–279, http://dx.doi.org/10.5741/GemS.51.3.260.

[3]  中華人民共和國國家標準.珠寶玉石 名稱 GB/T 16552-2010.

[4] http://www.diamonds.net/News/NewsItem.aspx?ArticleID=48323&ArticleTitle=Pure+Grown+Diamonds+Debuts++Pure+Champagne+Collection.

[5]  James E. Shigley, Reza Abbaschian, and Carter Clarke., GEMESIS LABORATORY-CREATED DIAMONDS.(2002) GEMS & GEMOLOGY, Vol. 38, No. 4, pp. 301–309.

[6]  Wuyi Wang, Ulrika F. S. D’Haenens-Johansson, Paul Johnson, Kyaw Soe Moe, Erica Emerson, Mark E. Newton, and Thomas M. Moses., CVD SYNTHETIC DIAMONDS FROM GEMESIS CORP. GEMS & GEMOLOGY, Vol. 48, No. 2, pp. 80–97, http://dx.doi.org/10.5741/GEMS.48.2.80.

[7]  中華人民共和國國家標準.鑽石分級 GB/T 16554-2010.

 [8]   Gaillou E., Post J.E., Rost D. and Butler J.E., 2012. Boron in natural type IIb blue diamonds: Chemical and spectroscopic measurements. American Mineralogist, 97(1), 1–18, http://dx.doi.org/10.2138/am.2012.3925.

 
 
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